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无助乳化剂的非离子型石蜡乳液的制备

阅读次数:369 - 发布时间:2017/9/14 12:04:09

无助乳化剂的非离子型石蜡乳液的制备

付 雪1,2,诸 林2,刘 娟1,朱蠡庆1

(1. 重庆科技学院 化学化工学院,重庆 401331;2. 西南石油大学 应用化学系,四川 成都 610500)

[摘要] 采用机械搅拌与均质机联用的方法,以58#全精炼切片石蜡为原料进行制备石蜡乳液的实验,考察乳化剂、乳化剂用量、乳化温度、乳化水用量和乳化时间等因素对石蜡乳化效果的影响。实验结果表明,复配乳化剂比单一乳化剂的乳化效果好;对石蜡乳化效果影响大小的顺序是乳化剂用量>乳化温度>乳化水用量>乳化时间;制备石蜡乳液的最佳条件为:m(Span-80)∶m(Tween-80)=2∶3、乳化剂用量9%(w),乳化温度80 ℃,乳化时间40 min,乳化水用量74%(w),搅拌转速1 000 r/min,在此条件下所得石蜡乳液的平均粒径为1.36 μm。

[关键词] 非离子型石蜡乳液;58#全精炼切片石蜡;乳化剂Span-80;乳化剂Tween-80;无助乳化剂

[文章编号] 1000 - 8144(2013)09 - 0967 - 06 [中图分类号] TQ 427.24 [文献标志码] A

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石蜡乳液具有性质稳定、无毒、无腐蚀性、可降解、成膜均匀、无需加热或溶于其他溶剂即可使用等特点,是一种高附加值的特种蜡产品,广泛应用于化工、农业、轻工、橡胶、医药、食品、造纸等行业[1-3]。石蜡乳液是石蜡和水在乳化剂的作用下通过机械搅拌形成的O/W型分散体系,多采用相转变法制备[4-6],所制得石蜡乳液颗粒均匀,稳定性好。但相转变方法对乳化剂的浊点有严格要求,限制了乳化剂的选择范围[7],而且还需要加入助乳化剂来改善石蜡乳液的性能。这既增加了生产成本,又使石蜡乳化的配方变得更加复杂。欧阳瑞华[8]采用Tween系列和Span系列复配乳化剂,在有助剂的情况下制备了粒径小于10 μm的非离子型石蜡乳液;朱升干等[5,9]利用高速搅拌装置,在无助剂的情况下采用Tween-80和Span-80为主的复配乳化剂或Tween-80和辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)复配的乳化剂均能制备粒径小于10 μm的非离子型石蜡乳液。由此可见,在无助剂的情况下,采用适当的工艺也能制备稳定的石蜡乳液。为使石蜡乳液粒径分布更加均匀,可与均质机等设备联用,以增强石蜡乳液的稳定性。本工作采用机械搅拌和均质机联用的方法,在不添加助乳化剂的条件下进行制备石蜡乳液的实验,考察乳化剂和乳化条件对石蜡乳液性能的影响。


1 实验部分

1.1 试剂

5 8 #石蜡:全精炼,切片,上海华永石蜡有限公司;脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)、OP-10、Span-80:化学纯,成都市科龙化工试剂厂;Tween-60:化学纯,国药集团化学试剂有限公司;Tween-80:化学纯,上海申宇医药化工有限公司;水为去离子水,自制。

1.2 石蜡乳液的制备方法

1.2.1 采用单一乳化剂制备石蜡乳液称取17.011 g的58#石蜡,切成1 cm左右的小碎块,加热熔融;将9.015 g的AEO-3(或Tween-60,或Span-80,或OP-10)加入到熔融石蜡中搅拌均匀以备用;称取74.003 g的水加入三口烧瓶中,并置于恒温水浴中加热;待水升温至乳化温度80 ℃时,将熔融的石蜡缓慢滴加到水中,滴加过程中不断搅拌,直至石蜡滴加完毕;将搅拌转速调至1 000 r/min,搅拌40 min,冷却至25 ℃;经均质机均质10 min,得到石蜡乳液。

1.2.2 采用复配乳化剂制备石蜡乳液

称取17.016 g的58#石蜡,切成1 cm左右的小碎块,加热熔融;将3.605 g的Span-80加入熔融石蜡中并进行搅拌以备用;称取74.003 g的水加入三口烧瓶中,将5.408 g的Tween-80加入到水中,并置于恒温水浴中加热;待水升温至乳化温度80 ℃时,缓慢滴加备用的熔融石蜡,滴加过程中不断搅拌,直至石蜡滴加完毕;将搅拌转速调至1 000 r/min,搅拌40 min,冷却至25℃;经均质机均质10 min,得到石蜡乳液。


1.3 石蜡乳液性能测定方法

1.3.1 稳定性测定离心稳定性:将10 mL石蜡乳液注入带刻度的离心管中,在离心机中以3 000 r/min的转速离心分离30 min,测量分层后乳液体积占溶液总体积的分数。

热贮稳定性:将200 g石蜡乳液装入瓶中,在60 ℃下恒温5 d,观察外观。乳化率:将10 mL石蜡乳液放入带有刻度的量筒中,30 ℃下放置30 d,读取石蜡乳液体积(VE)和油水乳化体系总体积(VT)。定义VE/VT为乳化率。

1.3.2 分散性测定分散性:将石蜡乳液滴在水中观察现象,参考文献[10]对其现象分为5个等级,一级最好,五级最差。1.3.3 表面张力测定采用最大泡压法表面张力仪,参考文献[11]的方法测定试样的表面张力。1.3.4 Zeta电位采用英国Malvern instruments公司 Nano-zs型纳米粒度及Zeta电位分析仪测定试样的Zeta电位。


2 结果与讨论

2.1 乳化剂的选择

石蜡的主要成分是长碳链的正构烷烃和异构烷烃,与水不互溶,需要选择合适的乳化剂才能制备性能稳定的石蜡乳液[12]。乳化剂的选择常以亲水-亲油平衡(HLB)为依据,当HLB值在8~18时,可作为O/W型乳液的乳化剂[13-14]。为制备性能稳定的O/W型石蜡乳液,选择多种乳化剂进行对比实验,结果见表1。

乳化剂对石蜡乳化效果的影响

从表1可知,采用单一乳化剂制备的石蜡乳液,离心稳定性和分散性较差,复配乳化剂的乳化效果优于单一乳化剂。这是因为,单一乳化剂形成的界面膜强度较低,石蜡乳液的稳定性较差;复配乳化剂采用油溶性和水溶性的乳化剂进行复配,其中疏水基和亲水基间具有较强的协同作用[15],使界面膜厚度增加,阻碍液滴聚集[16]。因此选择Tween80与Span-80复配乳化剂制备石蜡乳液。


2.2 Span-80与Tween-80复配

m(Span-80)∶m(Tween-80)对石蜡乳化效果的影响见表2。从表2可看出,除m(Span-80)∶m(Tween-80)为1∶4以外,石蜡乳液的离心稳定性均无分层;当m(Span-80)∶m(Tween-80)为2∶3时,石蜡乳液的分散性为1级、Zeta电位最大,离心稳定性无分层。在m(Span-80)∶m(Tween-80)为2∶3时,石蜡乳液的表面张力虽然不是最小,但因为影响石蜡乳液稳定性的因素除表面张力外,还受界面膜强度的影响,在该复配比例时可形成稳定性强的界面膜,所以综合石蜡乳液的分散性、Zeta电位和表面张力等因素,确定最佳的m(Span-80)∶m(Tween-80)为2∶3。

m(Span-80)∶m(Tween-80)对石蜡乳化效果的影响


2.3 正交实验设计

采用复配乳化剂(m(Span-80)∶m(Tween-80)=2∶3)对石蜡进行乳化,以乳化率作为石蜡乳液稳定性的评价指标,选择乳化剂用量、乳化水用量、乳化温度、乳化时间4个因素,每个因素取4个水平,利用L16(44)正交表安排实验,优化石蜡乳化的工艺条件。石蜡乳化的正交实验设计及结果见表3。从表3可看出,乳化剂用量是影响石蜡乳液稳定性的主要因素,其他3种因素的影响顺序依次为乳化温度、乳化水用量、乳化时间。最优的石蜡乳化条件为A4B2C4D3,即乳化剂用量9%(w)、乳化水用量74%(w)、乳化温度80 ℃、乳化时间40min。在此条件下能获得稳定性良好的石蜡乳液。


2.4 单因素分析

2.4.1 乳化剂用量复配乳化剂用量对石蜡乳化效果的影响见表4。由表4可见,当乳化剂用量在3%~9%(w)范围内增加时,乳液的离心稳定性和分散性增强,Zeta电位增大;当乳化剂用量达到9%(w)时,Zeta电位值达到最大;继续加大乳化剂用量,过多的乳化剂会在水中形成反胶束,形成增溶胶束或微乳液滴,增强了油相物质在水相中的溶解,影响石蜡乳液的分散性和离心稳定性。故选择最佳乳化剂用量为9%(w)。

2.4.2 乳化水用量乳化水用量对石蜡乳化效果的影响见表5。由表5可知,当乳化水用量为68%(w)时,石蜡乳液的离心稳定性和热贮稳定性较差,Zeta电位最小;当乳化水用量大于71%(w)时,石蜡乳液的离心稳定性和分散性变好;且当乳化水用量为74%(w)时,乳液的Zeta电位最大;当乳化水用量大于74%(w)时,石蜡乳状液的离心稳定性和分散性变差。因此选择最佳乳化水用量为74%(w)。

2.4.3 乳化温度乳化温度对石蜡乳化效果的影响见表6。由表6可见,当乳化温度为75~80 ℃时,形成的石蜡乳液稳定性和分散性较好;随乳化温度升高,Zeta电位值增大;乳化温度达到80 ℃时,Zeta电位值最大。当乳化温度继续升高时,水的蒸发程度逐渐加大,在三口烧瓶中形成回流,影响了乳液中水和石蜡的固定比例;同时,乳化剂分子在高温下运动过于剧烈,乳化剂分子在蜡水界面上的定向吸附性能将有所降低[17]。所以,当乳化温度高于90 ℃时,石蜡乳液的乳化效果变差。因此最佳乳化温度选择80 ℃。

表3 石蜡乳化的正交实验设计及结果

石蜡乳化的正交实验设计及结果


表4 复配乳化剂用量对石蜡乳化效果的影响

复配乳化剂用量对石蜡乳化效果的影响


表5 乳化水用量对石蜡乳化效果的影响

乳化水用量对石蜡乳化效果的影响


表6 乳化温度对石蜡乳化效果的影响

乳化温度对石蜡乳化效果的影响


2.4.4 乳化时间

乳化时间对石蜡乳化效果的影响见表7。由表7可见,乳化时间达到20 min以上时,石蜡乳液均具有良好的离心稳定性。随乳化时间的延长,石蜡的粒径在机械剪切力的作用下会逐渐变小[18]。液滴间摩擦增大,液滴所带电荷增多,负电性增强,Zeta电位增大,阻止液滴的聚集,石蜡乳液的离心稳定性、分散性变好。乳化时间达到40 min时,石蜡乳液的乳化效果最好。乳化时间超过40 min时,由于乳液中的石蜡颗粒会发生一定程度的团聚,乳液变得黏稠,产生气泡并包裹在乳液中,石蜡乳液的性能变差。因此,最佳乳化时间选择40 min。

表7 乳化时间对石蜡乳化效果的影响

乳化时间对石蜡乳化效果的影响


2.4.5 搅拌转速

搅拌转速对石蜡乳化效果的影响见表8。由表8可以看出,当搅拌转速由800 r/min增至1 000 r/min时,石蜡乳液的分散性变好,液滴的负电性逐渐增强;当搅拌转速增至1 000 r/min后,石蜡乳液的Zeta电位增加幅度变小,分散性没有明显改变。当搅拌转速变为1 100 r/min时,由于搅拌转速过大,把大量空气带入石蜡乳液而产生泡沫,影响了石蜡乳液的乳化效果。所以选择1 000 r/min为最佳搅拌转速。

表8 搅拌转速对石蜡乳化效果的影响

搅拌转速对石蜡乳化效果的影响


2.5 石蜡乳液粒径分布

石蜡乳液的粒径分布见表9。由表9可见,采用均质机对乳液进行均质后,76.8%的乳液粒径分布在>1.11~5.56 μm之间,23.2%的乳液粒径小于1.11 μm,平均粒径为1.36 μm。均质后石蜡和水进行了更充分的乳化,乳液粒径分布更细小、均匀,石蜡乳液更不易分层[19-20]。先采用机械搅拌对石蜡进行乳化,再经过均质机对已乳化的石蜡乳液进行均质,可达到添加硬脂酸及其他助乳化剂[15]的同等乳化效果,这表明使用均质机处理石蜡乳液,对其质量的改善有明显的作用。

表9 石蜡乳液的粒径分布

石蜡乳液的粒径分布


3 结论

1)采用机械搅拌和均质机联用的方法制备石蜡乳液,复配乳化剂比单一乳化剂的效果好;将Span-80和Tween-80分别溶解在油相和水相中,在不添加助乳化剂的情况下,可得到分散性为1级、离心稳定性好、平均粒径为1.36 μm的石蜡乳液。

2)影响石蜡乳液制备的主要因素为乳化剂用量、乳化温度、乳化水用量和乳化时间。对石蜡乳液稳定性影响大小的顺序为:乳化剂用量>乳化温度>乳化水用量>乳化时间。

3)制备石蜡乳液最佳的条件为:m(Span-80)∶m(Tween-80)=2∶3,乳化剂用量9%(w),乳化温度80 ℃,乳化时间40 min,乳化水用量74%(w),搅拌转速1 000 r/min。


参 考 文 献

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