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石蜡乳液稳定性研究

阅读次数:841 - 发布时间:2017/9/14 11:44:48

石蜡乳液稳定性研究

付雪1,朱蠡庆1,朱静2,杨勇3,诸林4

( 1. 重庆科技学院 化学化工学院,重庆 401331; 2. 沈阳工业大学 石油化工学院,辽宁 辽阳 111003;3. 重庆机床( 集团) 有限责任公司,重庆 400055; 4. 西南石油大学 化学化工学院,四川 成都 610500)

摘 要: 以 58#全精炼石蜡为原料,采用复配乳化剂( Tween-60 和 Span-60) 分别溶解的方法制备石蜡乳液。利用均匀设计安排实验,建立石蜡乳化的回归方程。通过规划求解确定复配乳化剂的 HLB 值( 亲水亲油平衡值) 为 9. 93,水蜡比为 3( w/w) ,乳化时间为 20 min。以表面张力和 Zeta 电位为考察指标,通过单因素实验优化石蜡乳化工艺条件。结果表明,当 HLB 值为 9. 93,水蜡比为 3. 4,乳化剂含量为 9% ( w/w) ,乳化温度为 80 ℃,乳化时间为 30 min时,石蜡乳液的稳定性最好; 在石蜡乳液中添加 2% ( w/w) 异戊醇后,乳液的粒径变得更加均匀,乳液的稳定性增强。

关键词: 石蜡乳液; HLB 值; 表面张力; Zeta 电位

中图分类号: TQ 642 文献标识码: A 文章编号: 1671 - 3206( 2013) 07 - 1189 - 04

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石蜡乳液是在乳化剂的定向吸附作用下,通过机械搅拌将石蜡均匀地分散在水中,形成高分散性、均匀、稳定的流体; 石蜡乳液成膜均匀、性质稳定、无需加热或溶于其它溶剂即可使用; 无毒、无腐蚀性、可降解,在上光剂、水果防腐、金属防护、纺织和皮革加工等行业有广泛的应用[1]。石蜡乳液是热力学不稳定体系,制备性能稳定的石蜡乳液需要选择合适的乳化剂,采用适当的制备工艺,使石蜡分散成小而均匀的液滴,石蜡乳液才能具有长期稳定性。本文采用非离子表面活性剂 Tween-60 和 Span-60 为复合乳化剂,采用乳化剂分别溶解的方法制备石蜡乳液; 利用均匀设计和回归分析,研究石蜡乳化过程中乳化工艺条件对石蜡乳液稳定性的影响,确定乳化工艺条件; 通过单因素实验进一步优化,以期制得稳定性好、分散性好、无毒环保和色泽好的优质石蜡乳液。


1 实验部分

1. 1 试剂与仪器

58#全精炼切片石蜡、Tween-60、Span-60、异戊醇均为化学纯。

JJ-1 型电动搅拌器; HH-2 型数显恒温水浴锅;80-1 型离心分离机; Zetasizer Nano ZS90 型纳米粒度及 Zeta 电位分析仪; BX41 数码显微镜。

1. 2 石蜡乳液的制备

称取一定量的去离子水注入三口烧瓶中,加入水溶性乳化剂,置于恒温水浴中加热。称取一定量的 58#全精炼石蜡,加入油溶性乳化剂,加热,搅拌均匀。待水温升至反应温度时,缓慢滴加熔融石蜡,继续搅拌至预定的乳化时间,在室温下静止冷却。

1. 3 性能测试

1. 3. 1 稳定性测定

1. 3. 1. 1 静置稳定性[2] 将石蜡乳液注入磨口瓶中,并密封,观察分层现象及时间。

1. 3. 1. 2 离心稳定性[3-4] 按 GB 11543—89 进行离心稳定性测定。将 10 mL 蜡乳液注入带刻度的离心管中,在离心机中以 4 000 r/min 的转速离心分离15 min,以分水率来表示乳液稳定性的好坏。分水率 = ( 水相体积/乳液总体积) × 100%

1. 3. 2 分散性测定 参照农乳[5]的测定方法,共分五个等级,一级最好,五级最差。

1. 3. 3 表面张力 按照 GB /T 27842—2011 方法测定表面张力。


2 结果与讨论

2. 1 均匀设计与回归分析

采用均匀设计实验方法,以乳化剂的 HLB 值( Span-60 和 Tween-60 复配) 、水蜡比( 质量比) 、乳化时间为影响因素,以乳液分水率为评价指标。选用 U*14 ( 145) 表、采用拟水平法安排实验。因素水平和实验结果分别见表 1 和表 2。

因素水平表

实验结果

通过 SPSS 软件对表 2 中数据进行线性回归分析,得回归方程:

Y = 7. 645 + 0. 006X1X2 + 0. 077X22 - 1. 547X2

对方程求解,找到 Y 最小的一个优化搭配为( X1、X2、X3 ) = ( 3、9. 93、20) ,Y = 0. 055。对回归方程进行 F 检验,F 服从自由度为( 3,10) 的分布,F =13. 79 > F0. 01 ( 3,10) = 6. 55,回归方程可信。回归模型确定水蜡比为 3,HLB 值为 9. 93,乳化时间对石蜡乳液分水率影响较小,取最小值 20 min。


2. 2 乳化剂 HLB 值

回归分析中确定制备石蜡乳液的 HLB 值为9. 93,为进一步验证和优化实验结果,采用多种复配比例( Span-60 和 Tween-60) ,考察 HLB 值对乳化效果的影响。实验在乳化温度为 80 ℃,乳化剂用量为9% ,水蜡比为 3,乳化时间为 30 min 的条件下进行,结果见表 3。

由表 3 可知,表面张力先随 HLB 值增大而减小,乳液分水率逐渐减小; HLB 值增到 9. 93 时,表面张力最小,分水率为 0,石蜡乳化效果最佳; 随后表面张力又随 HLB 值的增大而增大,乳液分散性变差,分水率增加。所以,选择乳化剂 HLB 值为 9. 93作为复合乳化剂的最佳 HLB 值,与回归分析的预测结果一致。

HLB 值对乳化效果的影响


2. 3 乳化剂用量乳化剂的用量直接影响乳液的形成和稳定性,乳化剂在界面上形成的吸附膜的强度与乳化剂的浓度有关。乳化剂用量少时,界面上吸附的分子少,界面膜的强度低。随着乳化剂用量的增加,界面膜的强度加大,形成完整的保护膜并建立双电层,达到最佳乳化效果[6]。

乳化剂用量的影响曲线


由图 1 可知,当乳化剂用量逐渐增加时,乳液的表面张力逐渐减小,当乳化剂用量为 9% 时,表面张力达到最小。石蜡乳液呈负电性,Zeta 电位值随乳化剂用量而逐渐增大,当乳化剂用量为 9% 时,Zeta电位值达到最大; 继续加大乳化剂用量,过多的乳化剂会在水中形成反胶束,形成增溶胶束或微乳液滴,增强了油相物质在水相中的溶解,石蜡乳液的稳定性变差。故选择最佳乳化剂用量为 9% 。


2. 4 水蜡比

水蜡比对石蜡乳液的质量有显著影响,水蜡比过小不能形成 O/W 乳液; 水蜡比过大,不能得到高含蜡乳状液,影响乳液的成膜性和润滑性[7]。回归分析预测水蜡比为 3,为进一步优化实验结果,在乳化温度 80 ℃,乳化剂用量 9% ,乳化时间 30 min 时,研究水蜡比对乳液性能的影响,结果见图 2。

由图 2 可知,乳化水与石蜡质量比为 3. 4 时,乳液的表面张力最小,液滴负电性最强,乳液稳定性最好。

水蜡比的影响曲线


2. 5 乳化温度

石蜡乳化时需要一定的热量使石蜡熔融,降低其分子间内聚力,在搅拌作用下能够迅速分散,与乳化剂充分、均匀混合。由图 3 可知,当乳化温度为80 ℃时,Zeta 电位值最大,表面张力最小,乳液稳定性最好。当温度继续升高时,水的蒸发程度逐渐加大,在三口烧瓶中形成回流,影响了乳液中水和石蜡的固定比例[8],致使乳液的稳定性和分散性有所下降。故乳化温度以 80 ℃为宜。

乳化温度的影响曲线


2. 6 乳化时间由回归分析可知,乳化时间的影响并不显著,预测乳化时间为 20 min; 为进一步研究乳化时间对乳液稳定性的影响,本文在乳化剂用量为 9% ,水蜡比为 3. 4,乳化温度为 80 ℃ 时,考察乳化时间对乳化效果的影响,结果见表 4。

表 4 乳化时间对乳化效果的影响

乳化时间对乳化效果的影响

由表 4 可知,乳化时间达到 20 min 以上时,石蜡乳液均具有良好的离心稳定性; 乳化时间越长,乳液粒径越小,乳液的稳定性、分散性越好[9-10]; 液滴间摩擦增大,液滴所带电荷增多,负电性增强,阻止了液 滴 的 聚 集,乳 液 更 加 稳 定。乳 化 时 间 超 过40 min时,液滴的负电性增加幅度不大,但生产成本会大 大 增 加[11-12]。因 此,选择最佳乳化时间在30 min左右。


2. 7 异戊醇的影响

长碳链的脂肪醇能与乳化剂在界面上形成混合膜,使表面黏度升高,提高界面膜的强度; 同时增加表面活性剂的乳化作用,使乳液的表面张力进一步降低[13]。在 HLB 值为 9. 93,乳化剂用量为 9% ,乳化温度为 80 ℃,乳化时间为 30 min 时制备石蜡乳液,通过数码显微镜观察异戊醇对石蜡乳液的影响,结果见图 4。

异戊醇混合乳液的显微镜照片


由图 4 可知,在石蜡乳液中添加异戊醇后,乳液的粒径变小、更加均匀,乳液稳定性增强。


3 结论

( 1) 利用均匀设计安排实验并进行回归分析,建立了石蜡乳化的回归模型。制备稳定性良好的石蜡乳液的最佳工艺条件为: 以 Span-60 和 Tween-60为复配乳化剂,HLB 值为 9. 93,乳化剂用量为 9% ,乳化温度为80 ℃,乳化时间为30 min,水蜡比为3. 4。

( 2) 助乳化剂异戊醇能增强乳液的稳定性。


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