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高分子蜡乳液对白炭黑的改性与表征

阅读次数:666 - 发布时间:2017/9/28 17:14:36

高分子蜡乳液对白炭黑的改性与表征

钱海燕1 , 孔庆刚 2,李素英1

(1.南京工业大学材料科学与工程学院, 江苏南京 210009;2.南京信息工程大学环境科学与工程学院)

摘 要:采用自制的高分子蜡乳液对白炭黑进行改性处理。 研究了改性剂的加入量对吸油值及表观密度的影 响, 利用扫描电镜(SEM)和热重 -差热分析(TG-DSC)对改性前后的白炭黑的性能进行表征。 研究表明, 随着改 性剂用量的增加, 白炭黑吸油值明显减小, 当添加量达到一定值时吸油值不再减小, 表观密度随改性剂用量的增加 呈增大趋势;改性剂加入量为 5.0%(质量分数, 下同)和 7.5%时, 改性后的白炭黑颗粒均匀, 分散性好。 研究结果 表明, 自制的高分子蜡乳液对白炭黑改性效果良好。

  关键词:高分子蜡乳液;沉淀法白炭黑;改性剂
  中图分类号:TQ127.11   文献标识码:A   文章编号:1006-4990(2009)05-0031-02

白炭黑对水有相当强的亲和力, 水分子会不可 逆或可逆地吸附在其表面上。为了改变白炭黑表面 的亲水性,可以对其表面进行改性处理。笔者采用 高分子蜡乳液在沉淀法制备白炭黑过程中直接对白 炭黑进行改性。该工艺属湿法改性, 其主要特点是 工艺简单,辅助设备少 ,可以对沉淀法白炭黑尤其是 沉淀法白炭黑的半成品进行改性, 有利于降低产品 成本。由于在制备过程中同步改性, 可使制备和改 性工艺合二为一 ,简化流程 。

1  实验

1.1  实验原料

水玻璃 (Na 2 O· nSiO 2 ), 工业级 ,南京欧驰科技 有限公司;硫酸(质量分数为 95% ~ 98%), 分析纯 , 广东汕头市陇西化工厂;蜡乳液 1, 2,自制。 1.2 主要仪器和设备 

电子天平 , BS423S, 北京赛多利斯仪器系统有 限公司;电动搅拌机, 025 -2F,杭州仪表电机厂;超 声波清洗器, KQ118, 昆山市超声仪器厂 ;数显恒温 水浴锅, HH-2, 国华电器有限公司;循环水式多用 真空泵, SHB-Ⅲ A,河南省太康科教器材厂 ;电热恒 温鼓风干燥箱, HG101, 南京实验仪器厂;颗粒分析 仪, NSKC-1A, 南京工业大学 ;扫描电镜, JSM - 5900, 日本电子公司 ;差热 /热重分析仪, STA449C, 德国耐驰公司 。

1.3 实验方法 

将水玻璃 、浓硫酸、分散剂分别与去离子水按比 例混合,配好待用。分别量取一定量的去离子水 、水 玻璃溶液及分散剂溶液作为底液加入三口烧瓶;将 三口烧瓶置于恒温水浴锅中, 加热至所需温度并保持恒温 ,搅拌器设置到所需转速 ,在不断搅拌的情况 下加入 10 mL硫酸,保温一段时间;再次升温到所需 温度, 一定时间内同时滴加 60 mL水玻璃和 15 mL 硫酸溶液,然后继续在一定时间内加入一定量硫酸 溶液进行酸化;待反应物滴加结束, 陈化一定时间 ; 把反应完成液倒出抽滤、洗涤, 在滤饼中加入改性 剂 ,搅拌均匀 ,于恒温水浴中保温, 经烘干得到白炭 黑样品 。

2  结果与讨论

2.1  蜡乳液对白炭黑的改性

图 1, 2为加入不同量 (蜡乳液占白炭黑的质量 分数, 下同)的蜡乳液 1及蜡乳液 2后, 产品吸油值 及表观密度变化规律。从图 1, 2可以看出 :随着改 性剂用量的增加 ,白炭黑吸油值明显减小 ,并且当添 加量达到一定值时吸油值不再继续减小;而表观密 度随改性剂的增加呈增大趋势 。

  蜡乳液 1加入量与白炭 黑吸油值及表观密度的关系

改性剂蜡乳液 1、蜡乳液 2的加入能有效降低 吸油值 ,实现对白炭黑的良好改性。分别取少量蜡 乳液改性前后的白炭黑放入有一定量水的烧杯中静 置 ,可以观察到改性后的白炭黑分散性和悬浮性都 比改性前的要好 。白炭黑经有机物表面处理后成为 分散性能良好的消光剂,可广泛应用于涂料行业,改 进涂膜抗划伤性 ,防止涂料在运输过程中出现硬沉淀 。

2.2  改性白炭黑性能表征
2.2.1  扫描电镜分析

图 3为蜡乳液 1改性白炭黑的扫描电镜图片 , 蜡乳液 1 加入量分别为产品质量的 2.5%, 5%, 7.5%及 10%。从 SEM照片来看, 蜡乳液 1加入量 为 5%和 7.5%时效果最好, 改性后的白炭黑颗粒均 匀 ,分散性好 。加入蜡乳液主要是为了降低白炭黑 吸油值从而改善白炭黑的消光性、抗划性及悬浮性 。 加入量达到一定量时 ,能较好包覆白炭黑 ,加入量进 一步增加,则不能提高改性效果 。

蜡乳液 1改性白炭黑 SEM照片

2.2.2 热分析 

图 4为蜡乳液改性后白炭黑的 TG-DSC分析 结果 。由图 4可知 ,在 61.8 ℃时有一个吸热峰, 是 白炭黑吸附的水分子蒸发所致;在 259.6 ℃时,有一 个很明显的放热峰 ,是改性剂有机物挥发所引起的

白炭黑的 TG-DSC曲线

3 结论 

采用不同蜡乳液对沉淀白炭黑进行改性, 讨论 了不同蜡乳液加入量对白炭黑性能的影响, 并采用 扫描电镜 、差热分析对改性后的白炭黑进行表征。 研究结果表明 :1)蜡乳液用量的增加使白炭黑吸油 值明显减小,并且当添加量达到某一值时吸油值不 再继续减小;而表观密度随蜡乳液的增加呈增大趋 势。 2)对改性后的白炭黑采用不同测试方法进行 表征 。从 SEM照片看, 当蜡乳液加入量为 5.0%和 7.5%时效果最好, 改性后的白炭黑颗粒均匀, 分散 性好 。从 TG-DSC曲线看,有两个峰:61.8 ℃的吸 热峰是 SiO 2 吸附水分子蒸发所致;259.6 ℃的放热 峰是改性有机物挥发所致。

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