微晶蜡乳液的制备

微晶蜡乳液的制备

陈树东`,王惠玲2,张洪起’(1.河北工业大学,天津300130;2.天津化工研究设计院300131)
摘要:以微晶蜡、非离子表面活性剂为主要原料制备微晶蜡乳化液,考察了乳化剂的选择、乳化剂的用量、乳化温度、乳化剂加人方式及剪切速率对乳化蜡稳定性的影响,得出了较佳乳化实验工艺条件。


关键词:微晶蜡;乳化;非离子表面活性剂


中图分类号:TE626.9文献标识码:A文章编号:1009一4725(2008)06一0009一03


微晶蜡又名提纯地蜡,它是由减压渣油经过溶剂脱沥青、溶剂脱蜡脱油、精制、成型和包装等工艺过程而制备的。其主要由正构烷烃、异构烷烃和带长侧链的环烷烃组成。分子量愈高,异构烷烃和带长侧链的环烷烃含量愈高。微晶蜡的碳链长度为C30一C80,主要集中在C36一C60,其分子质量在500一700,常用的微晶蜡滴点有75号和80号两个牌号。与石蜡相比,微晶蜡的熔点和分子质量高、折光指数大、相对密度大、熔化后粘度大,其收缩率和表面张力小。石蜡抗张强度高、脆性大、受力后易粉碎或断裂。微晶蜡具有硬度小、韧性好、受力情况下倾向于塑性流动、延伸度大、挠性好等特点。

微晶蜡乳液由于它在使用时无需加热熔融或使用溶剂溶解,而且其成膜均匀、覆盖性好,易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用,具有安全、高效和经济等优点,被广泛地应用于造纸工业、汽车工业、纺织工业、橡胶工业和建筑工业等。另外由于微晶蜡乳液可以更好地用于水性体系,减少了挥发性有机溶剂的使用,成为绿色环保产品的主要替代品之一,发展前景十分广阔。


国外蜡乳液的制备工艺十分成熟,品种也十分繁多。主要研究与生产的厂家有:美国美孚石油公司、AlliedChemiealCo印oration、E二on,德国的Ho-eehst、BAsr、BYK,日本的精蜡株式会社、三井化学、和三菱化成、安原油脂等公司。而我国的蜡乳液合成技术还处于起步阶段,品种和数量方面远远落后于发达国家,因此,研究和开发高质量、高稳定性的微晶蜡乳液是十分重要和必要的。

1试验部分

1.1实验原料


微晶蜡(67一90℃),工业级;非离子表面活性剂,司番一60、吐温一60、平平加0一20、OP一10、复合乳化剂TH一l等,工业级;助剂,工业级。

1.2实验仪器与设备


电炉加热装置(1000w);搪瓷反应缸(I)L;托盘天平(精度0.019);高剪切混合乳化机(BME-or0L),江苏启东设备机械厂;台式离心机(TDL一4型);激光颗粒分布测量仪(GSL一1olB型),辽宁仪表研究所。


1.3实验工艺
称取一定质量的微晶蜡和非离子表面活性剂置于IL的搪瓷反应缸中,然后将反应缸放在电炉加热装置上。开启高剪切混合乳化机,调节乳化机的剪切速率及反应温度,反应一定时间后,关闭剪切装置及加热装置,取下,用少量助剂及去离子水进行调配,即可得到不同性能的微晶蜡乳液。然后对得到的微晶蜡乳液进行稳定性能的试验测定。将微晶蜡乳液放人TDL一4型台式离心机中,以3000r/min的转速离心处理巧min,若不分层为稳定性好,若分层则为稳定性差。微晶蜡乳化工艺实验流程如图1所示。

2实验过程与讨论

通过对乳化剂的筛选、乳化剂用量、乳化剂加人方式、乳化温度、搅拌速度等条件进行了考察,并进行微晶蜡乳液稳定性能试验测定,以确定其较佳工艺条件。


2,1乳化剂的筛选


乳化剂是制备稳定的蜡乳液的主要影响因素,乳化剂的选择必须能够显著降低界面自由能及表面张力,使被分散的蜡粒子借助乳化剂的定向吸附作用,改变其表面张力,并在机械外力的作用下形成性能稳定的乳液。乳化剂的选择应该是价格便宜、易得且其在稳定条件下用量最少,见表1。从表1可以看出:只有复合乳化剂TH一1的乳化效果比较好,它是几种非离子型表面活性剂的复合物。






2.2乳化剂用量的确定


以复合乳化剂TH一1为乳化剂,考察了复合乳化剂的加人量对蜡乳液性能的影响,见表2。从表2结果可以看出:随着复合乳化剂TH一1的用量的增加,所制备的乳液粒子直径变小,乳液更加细腻,稳定性更好。当乳化剂的用量大于20%时,乳化体系具有好的稳定性及细小的粒子,所以乳化剂的适宜用量为20%左右。



2.3乳化剂加入方式的确定


根据使用的目的不同,乳化剂的加人方式也随之改变。常用的加人方式有:剂在油中法和剂在水中法。


剂在油中法,即将乳化剂溶于蜡中,然后将水直接加人混合物中或将混合物直接加人水中。


剂在水中法,即将乳化剂直接溶于水中,在激烈搅拌条件下将蜡加人水中。在其他条件不变的情况下,分别采用两种加人方式进行实验,见表3。由表3可知,在本工艺的乳化实验中,乳化剂的加人方式以选择剂在油中法为佳。


2.4乳化温度的确定


乳化温度对产品的乳化性能和稳定性能有较大的影响。


非离子表面活性剂作为乳化剂时,随着乳液体系温度的升高,其亲水端的水化程度减小,亲水性降低。因此,在较低的温度时得到的是0/W型乳液;当温度升高时转变为W/O型乳液。对某一特定的体系,存在着一个较窄的温度范围,即相转变温度(IPT)。在相转变温度(IP)T下进行乳化,界面张力接近零,可得到液滴粒径很小的乳液,冷却后,乳液依然保持较细的液滴,见表4。从表4可以看出:随着乳化温度的升高,乳化液体系稳定性增强。当乳化温度在oro一110℃时,乳化液呈明显触变性,但过高的温度会使非离子表面活性剂遭到破坏,降低其活性及乳化性能。在本工艺实验中,乳化温度控制在100℃左右为宜。


2.5剪切速率的确定


搅拌是对蜡乳液连续相产生剪切作用,同时对添加的水产生剪切,使之分散成细小的液滴,并给它以较强的剪切力,均匀分布在连续相中,形成W/0型体系。当水量增加至一定程度时发生转相,形成乳状蜡分散液。搅拌产生的剪切力越大,水分散得越细;蜡溶水量增加,W/O的颗粒数目就越多;转相后乳液颗粒越细小,形成的乳液就越稳定,见表5。


从表5可知:搅拌速度为1200一3000“min时,制得的蜡乳化液性能稳定,颗粒大小均匀,流动性好。

3结论

制备性能良好的微晶蜡乳液的较佳工艺条件为:选用复合乳化剂TH一1,乳化剂的用量为20%,乳化剂的加人方式为剂在油中法,乳化温度为100℃左右,搅拌速度为1200一3000r/min。以此工艺条件制得的微晶蜡乳液具有颗粒细腻、大小均匀、流动性佳、储存稳定性好(放置180d也不出水、分层)的特点,乳液中微晶蜡的颗粒大小经激光粒度仪测定均在0.5林m以下。

参考文献:

【1】张建雨·陶瓷乳化蜡的制备技术【J〕.中国陶瓷,1999(2):22-24


【2】王锦.石蜡稳定乳状液的制备及性能【J〕.山东轻工业学院学报,1997(2):24一27


【3】戴跃玲,孙永林.60#石蜡乳状液的研制〔J〕.辽宁化工,1995(2):8一12