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固体切片石蜡乳液制备新工艺

阅读次数:673 - 发布时间:2017/9/18 15:34:08

固体切片石蜡乳液制备新工艺

涂渝娇, 许立松

(昆明学院, 云南 昆明 650031)

收稿日期:2008-06-16 稿件修回日期:2008-10-15作者简介:涂渝娇(1978-), 女, 云南建水人, 主要研究方向:植物化工。

摘 要: 以固体切片石蜡为原料, 采用种子乳液聚合法, 利用 HLB值理论, 以复配型乳化剂制得 O/D型加水转化为 O/W型石蜡乳液, 可降低固体石蜡用量, 增加乳化水用量, 减少生产成本。 考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度以及搅拌速度等因素对石蜡乳液稳定性和分散性的影响。 正交实验结果表明:在乳化剂用量为乳液总量的 8.6%, 乳化时间 90min, 乳化温度控制在 80±5℃, 搅拌速度 1500 r/min的反应条件下, 可制备出稳定的固体切片石蜡乳液。

关键词: 石蜡乳液;乳化剂;乳化

中图分类号: TQ645.9+3 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2008)05-0030-03


我国是世界石蜡生产和出口大国, 石蜡产品产量一直居于世界领先地位 。目前我国石蜡产量约为每年 170万吨, 石蜡出口占世界石蜡市场份额的 70%左右 。石蜡使用的最好形式是乳化蜡, 具有耐酸碱 ,水溶性强,乳液稳定 ,保质期长, 固含量高, 分散性好的特性,可用于研磨 、造纸、皮革、木材、农业、炸药 、医药、陶瓷、化妆品和汽车防护等行业和领域 。国内乳化蜡产品的开发研究刚起步 ,蜡产品品种 、规格都很少, 开发乳化蜡产品前景广阔[ 1]。本文通过改进制备过程工艺 ,使生产成本降低 ,为工业化生产提供理论依据 ,具有一定的现实意义。


1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

高效切片 石蜡 (上 海华灵 康复器 械厂 );Tween-80、Span-80(天津市化学试剂三厂),均为化学纯试剂 。JJ-1精密电动搅拌器 、WM2K-01温度指示控制仪、SWC-Ⅱ D精密数字温度差仪 、水浴锅、 800型电动离心沉淀器 。

1.2 实验方法

在装有搅拌器、温度差仪的 1000 mL三口烧瓶中放入固体切片石蜡 ,搅拌升温至 85 ±5℃,逐滴加入亲油性乳化剂 Span-80与 30 mL85℃乳化水混合的溶液, 再加入亲水性乳化剂 Tween-80补足乳化水 ,反应 90 min,冷却得到稳定的固体石蜡乳液,测量稳定性及分散性 。

1.3 乳化性能测试

稳定性测定:在离心试管中放入石蜡乳液 ,置于离心 机上, 按 GB-11543-89 进 行离心稳定(4000 r/min, 10 min)测定[ 2]。分散性测定:按文献[ 3]中农乳的 5个等级测定。


2 结果与讨论

2.1 乳化方法的选择乳化方法主要有:剂在水中法 、剂在油中法 、初生皂法、交替添加法 。本文采用的是剂在水中法 , 将乳化剂直接溶于水中 , 在激烈的搅拌下将油加入, 可直接得到O/W型乳化液。若欲得到 W/O型,则继续加油直至发生变型 ,此种方法有 D[ 4] 相的产生, 再继续补足要加水量 。

2.2 选择最佳乳化剂

2.2.1 乳化剂类型的选择乳化剂的选择一般以 HLB[ 5-7] 值为依据 , HLB值在 8 ~ 18范围内的乳化剂才适合于 O/W型乳液 。实验结果见表 1。

乳化剂类型的选择


从表 1可看出,适合本蜡系的 HLB值在 10左右 ,单一型乳化剂效果不理想, 复配 Ⅰ型乳化剂效果较好 。

2.2.2 乳化剂用量的选择

乳化过程实际上是表面活性剂降低乳浊液中水与油两相间界面张力的过程[ 7], 乳化剂用量越多产品成本越高 ,用量太少, 乳化效果差。实验结果表明 ,本蜡系适宜的乳化剂用量为 7% ~ 10%。

2.2.3 乳化水用量

本蜡系乳化液的性能与乳化水用量及其加入顺序和方法有关 。乳化水用量过少不易形成水包油型乳化液, 乳化用水过多乳化液浓度降低, 乳液不稳定 。乳化水用量随乳化剂的类型和使用量而定 。实验结果表明,选用乳化用水量为 100 mL, 乳液的稳定性达到一级 , 与文献 [ 2] 相比 , 降低了生产成本 。

2.2.4 乳化水加入方式的选择固体石蜡的稳定性取决于溶解亲水性乳化剂热水用量。本实验中采用亲油性乳化剂 Span-80与固体石蜡乳化 ,加入溶解于热水 (先加水量 )中的亲水性乳化剂 Tween-80[ 8], 使石蜡与乳化剂及乳化水转变为 D相 ,补加剩余热水转变为 O/W型石蜡乳液 。实验结果见表 2。

乳化水加入方式的选择

当溶解亲水性乳化剂的热水用量为 30 mL时 ,制备得到的固体石蜡乳液稳定性达到一级 。

2.2.5 搅拌速度的选择

石蜡乳液颗粒度大小及其分散程度与乳化剂有关外, 还与搅拌速度有直接关系。实验表明 ,本蜡系适宜的搅拌速度为 1500 ~ 2000 r/min。

2.2.6 乳化温度的选择

石蜡乳化时需要一定的热量 , 目的是使石蜡融化, 降低其内聚力, 便于在搅拌作用下迅速而充分地分散 , 乳化温度必须高于固体石蜡的熔点 。实验结果表明本蜡系适宜的乳化温度为 80 ~90℃。

2.2.7 乳化时间的选择

乳化时间不足 ,乳液的稳定性不好;若乳化时间过长, 会使乳液粘稠, 甚至呈膏状。实验结果表明 ,本蜡系最佳乳化时间为 80 ~ 90 min。

2.3 最佳乳化条件的确定

为了确定本蜡系最佳乳化条件 , 采用正交设计的方法, 对以上条件进行正交实验, 其实验结果及数据分析见表 3、表 4。

正交因素水平表


正交试验设计及结果分析


由表 4可知 , 各因素对石蜡乳液稳定性影响大小顺序为 A=D>B>C。可见搅拌速度和乳化剂的用量对制备稳定的固体切片石蜡乳液具有重要的作用。选择的条件是 A1B3 C1 D2 做重现性实验, 即搅拌速度为 1500 r/min, 乳化时间为 90 min, 乳化温度为 80℃,乳化剂用量为 8.6%。


2.4 重现性实验

实验结果见表 5。

最佳乳化条件验证实验(n=5)

由表 5可知 ,稳定性的平均值为 1.2级, 分散性平均值为 1级, 制备固体石蜡乳液工艺条件稳定。


3 结论

(1)本文通过正交实验, 确定了固体切片石蜡乳化的配方和最佳的乳化条件:石蜡质量分数为5%,表面活性剂的质量分数为 8.6%, 乳化时间为90 min, 搅拌速度为 1500 r/min, 乳化温度为 80℃,乳化水总量为 100 mL, 制备得到的固体切片石蜡乳液稳定性为 1级 ,分散性为 1级 。

(2)通过本次实验在固体切片石蜡乳液的制备过程中 ,乳化剂 Tween-80 溶于水, 形成 D相 ,固体切片石蜡用量减少 ,制备工艺得到改进 。

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