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石蜡乳液的制备,石蜡乳液的性能检测

阅读次数:476 - 发布时间:2017/9/14 10:30:21

石蜡乳液的制备

作者:江梅桂,张 辰,黄 玮* ,丛玉凤(辽宁石油化工大学 化学化工与环境学部,辽宁 抚顺 113001)

摘 要:以60# 全精炼石蜡为原料,乳化剂的加入采用剂在油中加入法制备石蜡乳液;研究了乳化剂种类、乳化温度、乳化时间、去离子水用量乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)、搅拌速度等因素对石蜡乳液稳定性的影响,结果表明:在乳化剂为 TW-80/SP-80,乳化温度5℃、乳化时间30min、w(去离子水)=68%、搅拌速率1000r/min、HLB=10.0067的条件下制备出的样品有最佳的乳化效果。

关键词:石蜡;乳化;乳化剂;乳液稳定性
中图分类号:TQ645.93  文献标识码:A  文章编号:1008-0511(2014)02-0050-04
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石蜡乳液是一种最为重要的特种蜡产品,广 泛应用于造纸、纺织、皮革、建筑、化妆品和汽车保 养等行业[1]。随着“绿色化学”新概念的提出与实 施,石蜡乳液的开发和利用愈来愈受到人们的关 注,前景十分广阔。石蜡是具有直链碳氢结构的 长链化合物,分子中不含亲水基团,油性极强。其 乳化关键是将石蜡分散成微小液滴,并使其表面 定向吸附乳化剂分子,在蜡水界面形成具有一定 机械强度,带有电荷的乳化剂单分子界面膜,亲油 基团朝蜡,极性基团朝水,使蜡滴稳定分散于水中 而不易接近凝聚。石蜡乳液可根据所使用表面活 性剂的类型分为阴离子型、阳离子型、非离子型和 两性离子型[2-3]。阳离子乳化剂制得的石蜡乳液 不稳定,阴离子乳化剂制得的石蜡乳液在使用方 面有所限制,非离子表面活性剂在溶液中不是离 子状态,稳定性高,不易受强电解质无机盐类的影 响,也不受酸、碱的影响,所以现在对非离子石蜡 乳液的研究成为一个热点[4]。
乳化蜡的基本原料是石蜡。采用不同的乳化 工艺,可调制出适于不同用途的乳化蜡产品。研 究以60# 全精炼蜡为原料,考察 了 乳 化 剂 的 种 类 及其亲水 亲 油 平 衡 值(HLB)、乳 化 温 度、乳 化 时 间、去离子水用量、搅拌速率等工艺条件对乳化蜡 稳定性及分散性的影响,旨在为乳化蜡的制备提供基础数据,从而制得稳定性好,保质期长,成本较低,无毒无味、色泽好等优点的石蜡乳液。


1 实验部分
1.1 实验药品60# 全精炼 石 蜡:中 国 石 油 抚 顺 石 油 一 厂 生产;SP-80、SP-60:华北地区特种化学试剂开发中心生产;TW-80、丙三醇:国药集团化学 试 剂 有 限公司生产。OP-10:天 津 市 光 复 精 细 化 工 研 究 所生产;十八醇:沈阳化学试剂厂生产。
1.2 实验器材三角锥形瓶、烧杯、温度计、玻璃试管、离心试管、搅拌棒、铁架台、量筒,市售。DZKW-4数显恒温水浴锅:郑州博科 仪 器 设备有限公司;80-2B 型离心机:常州赛普实验仪器厂;JB50-D 型增力电动搅拌器:北京天创尚邦 仪器设备有限公司;电子分析天平:京科瑞达科技有限公司。
1.3 实验方法将60# 石蜡,乳化剂,表面活性剂和去离子水按一定的比例加入到锥形瓶中,放置于事先调好的85℃恒温水浴锅中加热,同时把相应的去离子水放入 到 同 一 个 水 浴 锅 中 预 热。待 蜡 完 全 熔 化后,先加少量的水形成 W(水)/O(油)型乳 化 液,搅拌一 段 时 间 后,再 加 入 剩 余 水 形 成 O/W 型 乳液。达到适当的乳化时间后,停止搅拌,出 料,室温下静置冷却,得到所要的产品。
1.4 石蜡乳液的性能检测(1)外观呈乳白色稀溶液。(2)离心稳定性的测定。按 GB11543—89进行离心稳定测定,将10mL 蜡乳液注入离心试管中,放入离心机中以4000r/min的转速离心分离15min,观察 是 否 分 层。如 果 乳 液 不 分 层 则 为 稳定[5]。(3)冷热 稳 定 性。将 样 品 置 于 60℃的 恒 温箱内和 0.5℃冰箱内各放置24h,观察其是否分层、变色、产生硬沉淀及流动性的变化。(4)分散性的测定。分为五等级,一级最好,五级最差[6-7]。一级:将石蜡乳状液滴入水中,能迅速地分散成带蓝色荧光云雾状分散液,稍加搅动后成蓝色或苍白色透明溶液。二级:将石蜡乳状液滴入水中,能迅速自动分散成蓝白色云雾状带荧光的分散液,稍加搅动成蓝色半透明溶液。三级:将石蜡乳状液滴入水中,呈白色云雾状或条状分散液,搅动后得乳白色稍带荧光的不透明乳液。
不同复配乳化剂对石蜡乳液性能的影响
由表1可以看出,用 TW-80与SP-80复配剂配制出的乳液稳定性能和分散性最好。应 选 用TW-80与 SP-80 复 配 剂 为 石 蜡 乳 液 的 最 佳 乳化剂。


2 结果与讨论
2.1 乳化条件的确定
2.1.1 乳化剂的种类选择

石蜡难溶于水,要将石蜡与水混合制 出 稳 定的石蜡乳液,必需选择出适宜的乳化剂。一般来说,HLB=8~18时,可 作 为 O/W 型 的 乳 化 剂;HLB=3~6时,可作为 W/O 型的乳化剂[5]。当乳化剂 的 HLB 值 与 石 蜡 乳 液 所 需 的 HLB 值 相符时,即可制出稳定的石蜡乳液。实验用 SP-80、TW-80、OP-10和SP-60作为乳化剂,在搅拌速度1000r/min、w(去离子水)=68%、HLB=10、乳化温度85℃、乳化时间30min的条件下,考察几种复配乳化剂乳化效果,其结果见表1。

2.1.2 乳化温度对石蜡乳液性能的影响

乳化温度是一个非常重要的工艺参 数,对 石蜡乳液的性质影响很大。适宜的乳化温度可以使石蜡微粒在搅拌作用下迅速而充分地分散到水中,增加乳液的稳定性。在乳化剂为 TW-80/SP-80、乳 化 时 间 为 30min、w(去 离 子 水)=68%、HLB=10的条件下,选择乳化温度在70~95℃、搅拌速率为1000r/min时,考察了其对所制备石蜡乳液的影响,结果见表2。
四级:将石蜡乳状液滴入水中,呈白色微粒浮在水面,搅动后仍能成为乳白色不透明的乳液。五级:将石蜡乳状液滴入水中,呈大颗粒浮在水面,搅 动 后 虽 能 乳 化,但 立 即 发 生 分 层,石 蜡上浮。
(5)储存稳定性。将样品于室温下密封存放一段时间后,观察其性能变化。

不同乳化温度对石蜡乳液性能的影响
由表2可见,当乳化温度过低(70℃)或过高(95℃)时所 制 备 的 乳 液 不 稳 定。乳 化 温 度 应 选80~90℃为宜。

2.1.3 乳化时间对石蜡乳液性能的影响

适宜的乳化时间,不仅能保证产品质量,同时也能提高生产效率,降低能源消耗。乳化时间太短,石蜡不能充分乳化形成稳定的乳液,时 间 太长,分散的颗粒则会重新凝聚而导致破乳,同时造成浪 费。在 乳 化 剂 为 TW-80/SP-80、乳 化 温 度85℃、w(去离子水)=68%、HLB=10、搅拌速率1000r/min的条件下,选择乳化时间在在20~70min时,考察了其对所制备石蜡乳液的影响,结果见表3。
乳化时间对石蜡乳液性能的影响
由表3可见,当乳化时间过短(20min)或过长(60min)时所制备的乳液不稳定。乳化时间应选30~50min为宜。

2.1.4 w(去离子水)对石蜡乳液性能的影响

石蜡乳液质量与去离子水用量有关。一般认为 w(去离子水)=65%~70%时才能得到稳定的O/W 型乳 化 蜡。在 乳 化 剂 为 TW-80/SP-80、乳化温度85℃、乳 化 时 间30min、HLB=10、搅 拌速率1000r/min的条件下,选择 w(去离子水)=60%~80%,考察了其对所制备石蜡乳液的影响,结果见表4。
w(去离子水)对石蜡乳液性能的影响
由表4可见,当 w(去离子水)<65%时,乳液粘度较大,乳化效果不好,而 w(去离子水)≥70%时,由 于 蜡 含 量 减 少,乳 化 效 果 不 明 显。所 以,w(去离子水)=65%~70%为宜。


2.1.5 HLB对石蜡乳液性能的影响

选用石蜡乳化剂时,HLB是其首先要考虑的一个重要条件。乳化剂的亲水亲油性由其分子结构决定,可将 HLB看作结构因子的总和。复合乳化剂的 HLB具有加和性。只有与石蜡 HLB(9~10)相近的表面活性剂,才有可能将石蜡乳化,所以确定复配乳化剂 HLB对于制取性能稳定的乳化液至关重 要。配 制 出 不 同 HLB 的 乳 化 剂 TW-80/SP-80,在乳化温度85℃、乳化时间30min、w(去离子水)=68%,搅拌速率为1000r/min的条件下,考察了乳化剂不同 HLB对所制备乳化蜡稳定性的影响,结果见表5。
HLB对石蜡乳液性能的影响
由表5可 见,当 乳 化 剂 HLB=6 时,所 制 备乳化蜡 不 稳 定;乳 化 剂 的 HLB=8~12 时,所 得乳液较 稳 定。乳 化 剂 的 HLB 值 应 选 8~12 为宜。而且很明显看出 HLB=10时石蜡乳液的分散性最好。

2.1.6 搅拌速率对石蜡乳液性能的影响

搅拌速 度 会 影 响 乳 液 性 能。当 搅 拌 速 率 低时,将不能使石蜡与乳化剂充分接触,无法将油相较好乳化,且剪切力太小,形成的乳液颗粒大小不均匀;搅拌速率过快,形成的乳液虽稳定,体系易产生较多泡沫,尤其在乳化剂分子吸附到两相界面上形成胶团后,激烈搅拌不利于牢固保护膜和分散双电层的形成,影响乳液质量。实验中发现,搅拌速度太快会使蜡乳液产生破乳现象,严重影响乳液性能。在乳化剂为 TW-80/SP-80、乳化时间30min、w(去离子水)=68%、HLB=10、乳化温度85℃的条件下,选择搅拌速率在600~1200r/min时,对所制备乳化蜡稳定性的影响,结果见表6。
不同搅拌速率对石蜡乳液性能的影响
由表6可知,当搅拌速率低于800r/min时,所制备乳化蜡不稳定;高于1000r/min时,虽 然所制备的乳液较稳定,但是会有泡沫产生。所有搅拌速率应选800~1000r/min为宜。


2.2 石蜡乳液的性能

选 用 复 合 乳 化 剂TW-80/SP-80,乳 化 温 度85℃、乳化时间30min、w(去离子水)=68%、搅拌速率1000r/min、HLB=10.0067的条件下制 备出3个样品并测量其性能指标,结果见表7。

石蜡乳液的性能指标

3 结 论
(1)当以SP-80与 TW-80为复配乳化剂,加入一定量的其它表面活性剂,其中 w(去离子水)=65%~70%,HLB=8~12,乳化温度80~90℃,乳化时间30~50min,搅 拌 速 度800~1000r/min的条件下,均可制成稳定的石蜡乳液。成品外观呈乳白色稀溶液;以4000r/min转速离心15min不分层;具有良好的离心稳定性和分散性。
(2)选用复合乳化剂 TW-80/SP-80,乳化温度85℃、乳化时间30min、w(去离子水)=68%、搅拌速率1000r/min、HLB=10.0067的条件下制备出的石蜡乳液样品的性能指标都符合标准。
[参 考 文 献 ]
[1] 易华.乳化蜡的发 展 及 应 用 前 景 [J].油气田地面工程,2006,25(6):58-59.
[2] 徐伟池,于 春 梅,郭 金 涛,等.国 内 乳 化 蜡 制 备 及 应 用 进 展[J].化工中间体,2013,1:5-7.
[3] 郭泽军,李会鹏,沈键,等.非离子石蜡乳液的研究[J].化学工业与工程,2008,5125:414-418.
[4] 杨立志,赵琳,罗 根 祥.乳化蜡的制备工艺条件研究[J].石化技术与应用,2011,(5):424-426.
[5] 王笃政,等.乳化蜡的研究及应用[J].精细石油化工进展,2012,13(6):52-53.
[6] 江 金 龙,黄 铃.非离子型石蜡乳液的制备 [J].广 东 化 工,2011,38(11):44-45.
[7] 冯国琳.乳 化 蜡 的 应 用 进 展[J].精 细 与 专 用 化 学 品,2012(2):23-25


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